目前,彼奧德生產(chǎn)的四個(gè)系列的比表面和孔徑分布測(cè)定儀都采用自動(dòng)控制,可得到BET比表面積、Langmuir比表面積、BJH中孔孔徑分布及總孔體積等多種數(shù)據(jù)??晒┻x擇的儀器有通用型SSA-4000系列、科研型SSA-7000系列、高效及高精準(zhǔn)型MFA-100系列。目前鈦企業(yè):攀枝花興中鈦業(yè)、中天環(huán)保、重慶卓正、重慶同慶等十幾家單位都在使用SSA-4000系列比表面積儀。
SSA-4000系列比表面積分析儀操作步驟
采用比表面和孔徑分布測(cè)定儀對(duì)多孔材料進(jìn)行了測(cè)試分析時(shí),一般按以下步驟進(jìn)行:
(1)將待測(cè)樣品(30-500mg,根據(jù)樣品比表面積不同而異)裝入樣品管內(nèi)。
(2)將樣品管裝到脫氣站,安裝樣品管時(shí)必須將樣品管對(duì)準(zhǔn)端口,擰緊螺絲,確保密封安全。然后將加熱包套在樣品管上,并將文件信息和脫氣溫度等參數(shù)設(shè)置好,打開(kāi)真空泵,開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行加熱、真空脫氣處理,以便除去材料表面吸附的氣體。
(3)脫氣結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,待樣品冷卻至室溫后,回填氦氣。待充入氦氣到常壓后,缷下樣品管并立即蓋上橡皮塞,稱(chēng)重至0.1m,g,并記錄該氦氣填充的樣品管、塞子和填棄棒的重量,這是樣品管的毛重。用同樣的樣品管、塞子和填充棒進(jìn)行以下工作。
樣品稱(chēng)重采用減量法:1將支架放入天平,去皮歸零。2將樣品管塞上密封濾塞或者將塞子放在支架上,記下讀數(shù)m1.3將樣品通過(guò)漏斗裝入樣品管,塞上密封塞或塞子,稱(chēng)量并記下讀數(shù)m2.4將樣品管裝入脫氣站脫氣5將脫氣后冷 好的樣品管放入歸零操作后的支架上,稱(chēng)量并記下讀數(shù)m3.6將讀數(shù)m3減去計(jì)數(shù)m1,即得到樣品質(zhì)量。
(4)將稱(chēng)重后的樣品管裝到分析站。在杜瓦瓶中加入液氮,并將樣品質(zhì)量輸入到分析文件中。設(shè)置測(cè)試參數(shù),開(kāi)始進(jìn)行吸附和脫附測(cè)試過(guò)程。
(5)測(cè)試結(jié)束后,將樣品管中樣品取出。洗滌樣品管烘干備用。